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真空干燥箱超支化聚硅氧烷接枝納米SiO2改性氰酸酯中的應(yīng)用

制備方法:

HBP-SiO2的制備:將1g納米SiO2粒子加入一定量的KH-560中,放入超聲波中超聲分散0.5h,然后逐滴滴加一定量1mol/L的HCl溶液,滴加完畢后在70℃的恒溫水浴中加熱攪拌6h,反應(yīng)完成后,置于真空干燥箱中抽真空除去反應(yīng)中生成的小分子,即得到HBP-SiO2。

制備路線:

CE/PPO/HBP-SiO2體系的制備:按質(zhì)量比1∶9的比例稱取適量PPO與CE溶于三氯甲烷中,然后加入5.0%的HBP-SiO2,于150℃預(yù)聚一段時(shí)間后,將混合物倒入已預(yù)熱的玻璃模具中,然后置于真空干燥箱中真空除氣泡2h,最后采用階梯升溫法進(jìn)行固化,其工藝為:140℃×2h+160℃×2h+180℃×2h+200℃×2h;再經(jīng)240℃后處理3h即得到CE/PPO/HBP-SiO2固化樹脂。

CE/PPO/納米SiO2體系的制備:按質(zhì)量比1∶9的比例將PPO和CE溶解在三氯甲烷中,加入3.0%的納米SiO2,超聲波分散30min,參照CE/PPO/HBP-SiO2體系的制備方法進(jìn)行。

CE/PPO體系的制備:除不添加填料外,其余按照CE/PPO/HBP-SiO2體系的制備方法進(jìn)行。

CE/PPO、CE/PPO/納米SiO2、CE/PPO/HBP-SiO2體系的開始固化溫度約為220℃、190℃、165℃。這說明SiO2對(duì)CE/PPO體系具有催化作用,可以降低體系的固化溫度,其中HBP-SiO2相比于納米SiO2對(duì)CE/PPO樹脂體系的固化催化效果更為顯著。這是因?yàn)榧{米SiO2表面含有羥基,可以促進(jìn)CE的自聚,HBP-SiO2表面含有環(huán)氧基,不僅會(huì)促進(jìn)CE的自聚,也會(huì)直接與CE進(jìn)行反應(yīng)生成噁唑啉酮,比納米SiO2更有效地降低了CE固化反應(yīng)的活化能,從而加快體系的反應(yīng)速率。




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